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【锐博原创】COA详解之水分检测

所属分类:聚焦锐博    发布时间: 2020-06-09    作者:
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1. 中国2015版药典中水分检测方法:费休氏法、烘干法(干燥失重)、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法

水分检测工具如下

1.1 费休氏法

1.1.1 容置滴定法

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。

费休氏试液的制备与标定

1.1.2 库仑滴定法

本法仍以卡尔-费休氏( Karl-Fischer)反应为基础,应用永停滴定法(通则0701)测定水分。与容量滴定法相比,库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入,而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全,阳极电解液中就会出现少量过量的碘,使铂电极极化而停止碘的产生。根据法拉第定律,产生碘的量与通过的电量成正比,因此可以通过测量电量总消耗的方法来测定水分总量。本法主要用于测定含微量水分( 0.0001%?0.1 % )的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵人;测定操作应在干燥处进行。费休氏试液按卡尔-费休氏库伦滴定仪的要求配制或使用市售费休氏试液,无需标定滴定度。测定法于滴定杯加人适量费休氏试液,先将试液和系统中的水分预滴定除去,然后精密量取供试品适量(含水量约为0.5?5 m g ),迅速转移至滴定杯中,以永停滴定法(通则 0701)指示终点,从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量,其中每lmg水相当于10.72库仑电量 。

1.2  烘干法(干燥失重法)

本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片;直径和长度在3mm以下的可不破碎;减压干燥法需通过二号筛。

取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过lOmm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

1.3  甲苯法

本法适用于含挥发性成分的药品。

仪器装置  如图。A为500 ml的短颈圆底烧瓶;B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。

测定法  取供试品适量(约相当于含水量l~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加人甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的含水量(%)。

【附注】用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。

1.4  减压干燥法

本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

减压干燥器取直径12cm左右的培养皿,加入五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0. 5~lcm的厚度,放人直径30cm的减压干燥器中。

测定法  取供试品2~4g,混合均匀,分取约0. 5~lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放人上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。

五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂,干燥剂应及时更换。

1.5  气相色谱法

色谱条件与系统适用性试验:用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇,照气相色谱法(附录VI E)测定,应符合下列要求:

(1) 理论板数按水峰计算应大于1000,理论板数按乙醇峰计算应大于150;

(2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2;

(3) 用无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

对照溶液的制备  取纯化水约0.2g,精密称定,置25ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备   取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人无水乙醇50ml,密塞,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,密塞放置,待澄清后倾取上清液,即得。

测定法  取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl,注入气相色谱仪,测定,即得。

【附注】(1)对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。(2)用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量,方法如下:

对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积一K×对照溶液中乙醇峰面积

供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积一K×供试品溶液中乙醇峰面积

费休氏测定法

干燥失重                 (常压、减压)

甲苯法(中药)

应用广泛(适用于多种有机物和无机物,还包括遇热易破坏的提取物)

烘箱干燥(对热较稳定的提取物)

减压干燥(使用对热较不稳定或水较难除尽的)

含挥发性成分提取物

适合于ppm级至100%水分量

100%水分量

100%水分量

检测快速

检测时间长

检测时间长

操作简单结果准确

操作简单结果准确度不够高

操作甲苯用量大,毒性大

不受地方限制

受地方限制

受地方限制

1.7  检测方法在我公司产品中的应用

我司目前大部分原料和产品都使用干燥失重、烘干法检测水分,例如肉苁蓉、紫锥菊、荷叶、亚麻、山楂、燕麦等,而一些具有挥发性物质的产品如生姜、当归则不适合用干燥失重、烘干法检测水分,只能用甲苯法、减压干燥法、气相色谱法检测水分。

2.水分快速检测方法

即,用水分快速测定仪检测产品水分。

3. 欧洲药典中水分检测方法

3.1 干燥失重

干燥失重是重量的减少,用m/m的百分比来表示。

方法:将规定重量的供试品放在预先干燥的称量瓶中,按照下列要求进行干燥,干燥供试品至恒重,或者按照下列操作之一,干燥规定的时间。

A.在干燥器中:在常温,常压下,以五氧化二磷干燥。

B.真空干燥:室温下,在压力为1.5-2.5kPa,放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

C.要求温度范围内真空干燥:在专论规定温度范围内,在压力为1.5-2.5kPa,放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

D.在要求温度范围内的干燥箱内干燥:在专论规定温度范围内干燥。

E.高真空干燥:在在专论规定温度范围内,压力不超过0.1kPa,放置五氧化二磷的真空干燥箱内干燥。

如果有其他要求的条件,根据专论中的具体规定操作。

干燥失重可按如下公式计算:

干燥失重(%)=(b-c)/(b-a)×100

a :称量瓶重量(g)

b :干燥前称量瓶与样品的共同重量(g)

c :干燥后称量瓶与样品的共同重量(g)

3.2 提取物干燥失重检测


在一个直径约50毫米,高度为30毫米的器皿中快速称取提取物细粉0.50克,在100-105℃干燥箱中放置3 小时后,在五氧化二磷或无水硅胶的干燥器冷却至恒重,计算结果为质量百分比。

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